Concours adjoint technique principal de laboratoire interne 2008. spectrophotométrie : option C.

Préparation de la solution étalon de dichromate de potassium. Préciser la liste du matériel nécessaire à la préparation, à partir de dichromate de potassium K2Cr2O7 pur cristallisé, 100 mL de solution de dichromate de potassium à 100 mg/L en milieu acide sulfurique dilué. Balance électronique de précision, spatule et coupelle. Fiole jaugée de 100 mL, pissette d'eau distillée, dispositif d'agitation, acide sulfurique dilué. Préciser les équipements de protection individuels nécessaires pour réaliser la pesée du dichromate de potassium. Port de gants, blouse et travail sous hotte aspirante. Préciser les équipements de protection individuels nécessaires pour préparer à partir d'acide sulfurique pur commercial, la solution d'acide sulfurique à environ 0,005 mol/L utilisé comme solvant pour la dissolution de dichromate de potassium. Port de blouse, gants et lunettes de protection. Contrôle de la solution de dichromate de potassium par dosage volumétrique. Le sel de Mohr est un solide bleu vert, hydraté, ayant pour formule brute FeSO4, (NH4)2SO4, 6H2O. Une solution étalon de permanganate de potassium de concentration connue, peut permettre d'étalonner une solution de sel de Mohr. la solution de sel de Mohr, ainsi titrée, peut être utilisée pour doser une solution de dichromate de potassium.   Les équations des réactions de ces dosages sont respectivement : MnO4- + 5 Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O. Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14H+ =2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O. Nommer er écrire les ions libérés par dissolution aqueuse du sel de Mohr. ion sulfate SO42- , ion amonium NH4+, ion fer (II) Fe2+. Proposer un nom rendant compte de la composition chimique du sel de Mohr. Sulfate double de fer (II) et d'ammonium hexahydraté Donner la formule chimique du permanganate de potassium. KMnO4. Indiquer le type de réaction chimique mise en jeu au cours de ces dosages. oxydoréduction. Le dosage de la solution de sel de Mohr par la solution étalon de permanganate de potassium ne nécessite pas d'indicateur de fin de réaction. Justifier. L'ion permanganate est la seule espèce colorée ( rose violet ) : il joue un double rôle, celui de ractif et celui d'indicateur de fin de réaction.   Contrôle du spectrophotomètre. Loi de beer Lambert. A = elc. Donner la signification des grandeurs utilisées dans cette loi. e est le coefficient d'extinction molaire, caractéristique de la substance (L mol-1 cm-1), l est l'épaisseur de la cuve (cm) et c la concentration de la solution (mol/L). A est l'absorbance ou densité optique. Préciser les conditions d'application de cette loi. Cette loi est vérifiée lorsque la solution est de concentration inférieure à : c < 0,1 mol.L-1. Schéma d'un spectrophotomètre monofaisceau. Compléter le tableau ci-dessous : Lettre Légende B monochromateur H écran d'affichage A source polychromatique D cuve G amplificateur C diaphragme E échantillon F cellule photovoltaïque   Contrôle de l'exactitude des absorbances : Ce contrôle peut être fait par des filtres, des verres neutres ou des substances en solution ( par exemple le dichromate de potassium, nitrate de nickel ) qui présentent de larges bandes d'absorption : solution concentration solvant longueur d'onde absorbance dichromate de potassium 50 mg/L H2SO4 à 0,005 mol/L 350 nm 0,535 Le spectre d'absorption du dichromate de potassium réalisé sur le spectrophotomètre n°1 est donné ci-dessous : Conclure sur l'exactitude de ce spectrophotomètre. Ce spectrophotomètre ne donne pas de bons résultats.

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