Aurélie 18/08/07
 

Caractéristiques des méthodes analytiques concours assistant d'ingénieur 2007 chimiste


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Dans le cadre de la validation de méthodes analytiques, plusieurs caractéristiques doivent être évaluées. Recopier le tableau suivant en affectant à chaque lettre, en fonction de la définition fournie, la caractéristique qui lui correspond parmi les suivantes :

fidélité - justesse - linéarité - limite de détection - répétabilité - reproductibilité - robustesse.
lettres
caractéristique
définition
A
fidélité
étroitesse de l'accord entre les mesures effectuées sur des prises multiples d'un échantillon homogène
B
limite de détection
plus petite concentration de l'analyte pouvant être détectée, mais non quantifiée, avec un risque d'erreur connue
C
justesse
étroitesse de l'accord entre une mesure et la valeur conventionnellement vraie de l'échantillon
D
répétabilité
mesure de la fidélité lorsque les mesures sont faites par un même opérateur, sur un même instrument et dans un délai court
E
robustesse
Evaluation de l'importance des effets observés lorsqu'on fait subir de légères variations contrôlées aux conditions expérimentales
F
linéarité
capacité à fournir des réponses proportionnelles à la concentration en analyse à doser
G
reproductibilité
mesure de la fidélité lorsque n'importe quelle condition change ( opérateur, instrument, délai d'exécution ...)


Vous réalisez la mesure d'un produit standard sur un analyseur élémentaire. Ce produit contient 59,89 % de carbone. Pour deux réglages différents du détecteur de l'analyseur, vous avez obtenu deux séries de réponses rapportées ci-après :
prise d'essai du produit standard en mg
réponses du détecteur pour le réglage 1
réponses du détecteur pour le réglage 2
1,1
144
102
2,1
280
286
3,2
418
925
0,8
107
85
0,6
79
53
0,3
41
39
Laquelle de ces deux séries de mesures est la plus appropriée pour effectuer la calibration de l'analyseur ? Comment pouvez-vous justifier votre choix ?

Le réglage 1 est le plus approprié : sa réponse est linéaire entre 1 et 3 mg de prise d'essai.

La réponse du réglage 2 n'est linéaire qu'entre 0 et 1,2 mg de prise d'essai.  



Déterminer, à l'aide de cet analyseur, de votre courbe de calibration et des données ci-dessous, la teneur en carbone de trois prises d'essai d'un échantillon inconnu.
prise d'essai en mg
réponse du détecteur
50,2
186
61
228
75
275
Déterminer l'incertitude sur la teneur en carbone de l'échantillon.

réponse :

prise d'essai en mg
réponse du détecteur
réponse du détecteur pour une prise d'essai de 1 mg
% en carbone
50,2
186
186/50,2 = 3,70
59,89 / 130*3,70 =1,70
61
228
228/61 =3,74
59,89 / 130*3,74 =1,72
75
275
275/75 =3,67
59,89 / 130*3,67 =1,69

La réponse du détecteur est 130 pour une prise d'essai de 1 mg et un pourcentage de carbone égal à 59,89 %.

% en carbone = 59,89 / 130 * réponse du détecteur pour une prise d'essai de 1 mg.

incertitude sur la teneur en carbone de l'échantillon : 1,72-1,69 = 0,03 %


 

 

 

 
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