Dans le cadre de la validation de méthodes
analytiques, plusieurs caractéristiques doivent
être évaluées. Recopier le tableau
suivant en affectant à chaque lettre, en fonction de
la définition fournie, la caractéristique qui
lui correspond parmi les suivantes :
fidélité - justesse -
linéarité - limite de détection -
répétabilité - reproductibilité
- robustesse.
|
lettres
|
caractéristique
|
définition
|
|
A
|
fidélité
|
étroitesse de l'accord entre les
mesures effectuées sur des prises multiples
d'un échantillon homogène
|
|
B
|
limite de
détection
|
plus petite concentration de l'analyte
pouvant être détectée, mais non
quantifiée, avec un risque d'erreur
connue
|
|
C
|
justesse
|
étroitesse de l'accord entre une
mesure et la valeur conventionnellement vraie de
l'échantillon
|
|
D
|
répétabilité
|
mesure de la fidélité lorsque
les mesures sont faites par un même
opérateur, sur un même instrument et
dans un délai court
|
|
E
|
robustesse
|
Evaluation de l'importance des effets
observés lorsqu'on fait subir de
légères variations
contrôlées aux conditions
expérimentales
|
|
F
|
linéarité
|
capacité à fournir des
réponses proportionnelles à la
concentration en analyse à doser
|
|
G
|
reproductibilité
|
mesure de la fidélité lorsque
n'importe quelle condition change (
opérateur, instrument, délai
d'exécution ...)
|
Vous réalisez la mesure d'un produit standard sur un
analyseur élémentaire. Ce produit contient
59,89 % de carbone. Pour deux réglages
différents du détecteur de l'analyseur, vous
avez obtenu deux séries de réponses
rapportées ci-après :
|
prise d'essai du produit standard en
mg
|
réponses du détecteur pour
le réglage 1
|
réponses du détecteur pour
le réglage 2
|
|
1,1
|
144
|
102
|
|
2,1
|
280
|
286
|
|
3,2
|
418
|
925
|
|
0,8
|
107
|
85
|
|
0,6
|
79
|
53
|
|
0,3
|
41
|
39
|
Laquelle de ces deux séries de mesures est la plus
appropriée pour effectuer la calibration de
l'analyseur ? Comment pouvez-vous justifier votre choix
?
Le réglage 1 est le plus approprié : sa
réponse est linéaire entre 1 et 3 mg de prise
d'essai.
La réponse du réglage 2 n'est
linéaire qu'entre 0 et 1,2 mg de prise d'essai.
Déterminer, à l'aide de cet analyseur, de
votre courbe de calibration et des données
ci-dessous, la teneur en carbone de trois prises d'essai
d'un échantillon inconnu.
|
prise d'essai en mg
|
réponse du détecteur
|
|
50,2
|
186
|
|
61
|
228
|
|
75
|
275
|
Déterminer l'incertitude sur la teneur en carbone de
l'échantillon.
réponse
:
|
prise d'essai en mg
|
réponse du détecteur
|
réponse du détecteur pour une
prise d'essai de 1 mg
|
% en carbone
|
|
50,2
|
186
|
186/50,2 = 3,70
|
59,89 /
130*3,70 =1,70
|
|
61
|
228
|
228/61 =3,74
|
59,89 /
130*3,74 =1,72
|
|
75
|
275
|
275/75 =3,67
|
59,89 /
130*3,67 =1,69
|
La réponse du
détecteur est 130 pour une prise d'essai de 1 mg et
un pourcentage de carbone égal à 59,89
%.
% en carbone = 59,89 / 130 *
réponse du détecteur pour une prise
d'essai de 1 mg.
incertitude sur la teneur en
carbone de l'échantillon : 1,72-1,69 = 0,03
%