Aurélie 04/01/12
 

 

Sécurité : concours technicien chimiste Lille, Avignon 2011.




Quel est le rôle du cahier de laboratoire ? Quelles sont les informations à inscrire ?
Détails précis de tous les travaux effectués ; dates de ces travaux.
Traduire le texte :
The acetal (25 mmol) was added to a solution of sec-butyllithium (25 mmol ) PMDTA ( 5,2 mL ; 4,3 g ; 25 mmol ) in tetrahydrofuran ( 35 mL) and cyclohexane (15 mL ) kept in a dry ice bath. After 2 h -75°C, the mixture was poured onto an excess of freshly crushed pieces of solid carbon dioxyde. After evaporation of the volatiles, the residue was taken up in water and washed with dichlorométhane ( 2 x 25 mL ). The aqueous phase was acidified to pH 1 with hydrochloric acide ( 1,0 M) and extracted with diethylether ( 3 x 25 mL ). The combined organic layers were dried and the solvents evapored. The product was purified by crystallization.

L'acétal a été ajouté à une solution de sec-butyllithium dans le tétrahydrofurane et le cyclohexane conservés dans un bain de glace sèche. Après 2 h -75 ° C, le mélange a été versé sur un excès de morceaux fraîchement écrasées de gaz carbonique solide. Après évaporation des composés volatils, le résidu a été repris dans l'eau et lavé avec du dichlorométhane (2 x 25 mL ). La phase aqueuse est acidifiée à pH 1 avec l'acide chlorhydrique  (1,0 M) et extraite avec du diéthyléther (3 x 25 mL). Les couches organiques combinées sont séchées et les solvants évaporés. Le produit est purifié par cristallisation.
Quelle précaution expérimentale non spécifiée dans le mode opératoire vous semble nécessaire ?
Utiliser le dichlorométhane sous hotte aspirante.


Avec quel matériel allez-vous :
- mesurer le volume de PMDTA : pipette graduée de 10 mL.
- mesurer le volume de cyclohexane : éprouvette graduée de 25 mL.
- effectuer l'extraction : ampoule à décanter de 50 mL.
- évaporer les solvants : évaporateur rotatif.
Calculer la densité du PMDTA.
5,2 mL ; 4,3 g : masse volumique : 4,3 / 5,2 = 0,827 ~0,83 g/mL. Densité d = 0,83.
Calculer le volume de s-BuLi à prélever sachant que la solution commerciale est à 2,0 M dans le cyclohexane.
0,025 mol de s-BuLi soit un volume V = 0,025 / 2 = 0,0125 L = 12,5 mL.
Comment préparer une solution HCl 1,0 M à partir de la solution commerciale à 37 % ? d = 1,19.
Masse de 1 L de solution commerciale : 1190 g
Masse d'acide chlorhydrique : 1190*0,37 =440 g
Concentration : 440 / M(HCl) = 440 / 36,5 = 12 mol/L
Facteur de dilution : F = 12/1 = 12. Volume de solution mère à prélever 100 / 12 = 8,3 mL
Utiliser une fiole jaugée de 100 mL conteant un tiers d'eau distillée. Prélever 8,3 mL de solution mère à l'aide d'une pipette graduée et verser dans la fiole jaugée. Compléter avec de l'eau distilée jusqu'au trait de jauge. Boucher et agiter pour rendre homogène.
Sécurité .
Citer trois équipements de protection individuelle.
Blouse, gants, lunettes et chaussures de sécurité.
Que faire vis-à-vis d'un feu de solvants, papier, sodium, feu sur un individu ?
Solvant : utiliser un extincteur à poudre ; papier : eau pulvérisée.
Sodium : utiliser un extincteur à poudre spéciale.
Feu sur un individu :
le couvrir d'une couverture pour étouffer le feu.
Faut-il protéger les installations sous vide ? Sous pression ? Lesquelles et comment ?
Il faut protéger les installations sous pression : une implosion, la rupture d’éléments fragiles (joints, hublots,
détendeurs...)ont pour effet des projections d’éclats à grande vitesse, des ondes de chocs, des fuites de liquide ou de gaz. La résistance mécanique de l’appareil doit être calculée et éprouvée ; le personnel qualifié doit être à l'abri en cas d'accident ; existence de dispositifs de sécurité ( soupape, disque de rupture, capteurs sensibles à la pression, température, concentration )  commandant des système de prévention ( coupure d'alimentation, mise en route d'une ventilation )

On dispose au laboratoire de plusieurs containers pour la gestion des déchets. ( container pour déchets aqueux, container pour déchets organiques, containeur pour déchets organiques chlorés, évier )
Dans quel container éliminez-vous les produits suivants :
Méthanol : container pour déchets aqueux.
Acétone :
container pour déchets organiques : dichlorométhane : containeur pour déchets organiques chlorés ;
Solution de KMnO4 :
container pour déchets aqueux ; acide nitrique : container pour déchets aqueux ; solution de soude 0,1 M : évier.
Donner la signification des symboles chimiques suivants :

Dans l'ordre : substance explosive ; substance altérant la santé ; substance comburante faisant flamber ; substance cancerogène.



Votre laboratoire reçoit une commande de différents produits chimiques ; vous devez ranger ces différents produits dans le lieu adéquat et indiquer sur chaque bouteille dans quel type de bidon de
récupération, le produit devra-t-être stocké après usage. Les lieux de stockage à votre disposition sont les suivants : armoire ventilée, réfrigérateur, bunker.
Les bidons de récupération utilisés sont : acides, bases, solvants halogénés, solvants non halogénés, toxiques.
Vous trouverez également les différentes étiquettes que vous pouvez trouver sur les bouteilles ou flacons de certains de ces produits. Attribuer les bonnes étiquettes aux bons produits :
Nom du produit
Formule brute
Lieu de stockage
Bidon
de récupération
sigle(s) étiquettes
eau oxygénée
H2O2
armoire  pour oxydant

inflammable, explosif
Dichlorométhane
CH2Cl2 armoire ventilée
solvants organiques
chlorés
explosif en présence de certains métaux,
danger pour l'environnement
Diéthylether
CH3OCH3
conserver au froid
solvants organiques inflammable
acide nitrique
HNO3 69 %
armoire pour acides
acide
corrosif, substance comburante
dichromate de potassium
K2Cr2O7
armoire  pour oxydant toxique, métaux lourds
altère la santé, comburant, danger pour l'environnement
pyridine
C5H5N
armoire pour base base
toxique, inflammable
tétrachlorure de carbone
CCl4
armoire ventilée solvants organiques
chlorés
altère la santé, danger pour l'environnement
acétate d'éthyle
CH3-COC2H5
armoire ventilée solvants organiques toxique, inflammable
Le sodium :
Comment est-il stocké ? dans l'huile.
Quelle précaution doit-on prendre pour le manipuler ? Absence d'eau.
Comment doit-on le détruire ? Utiliser de l'éthanol pur.
Comment éteindre un feu de sodium ? Extincteur à poudre spéciale, sable.




Vous avez différentes solutions d'acides et bases plus ou moins diluées, comment les classeriez-vous ?

corrosif
irritant
dilué
HCl 12 M
X


HCl 0,5 M

X

HNO3 0,1 M


X
CH3COOH 5 M
X


pastilles de soude
X


vinaigre


X
NaOH 0,2 M

X

NaOH 0,01 M


X
ammoniaque 8 M
X


pastilles de potasse
X


acide sulfurique 0,1 M

X

A quoi sert le document unique d’évaluation des risques professionnels ?
Il définir les risques auxquels les salariés sont susceptibles d’être exposés dans l’exercice de leurs fonctions.
Quelle est la composition et le rôle du CHS ?
Il contribue à la protection de la santé et de la sécurité des travailleurs de l’établissement et à l’amélioration des conditions de travail.
L'employeur et une délégation du personnel le compose.
Quelles informations sont obligatoires sur un contenant de produit chimique ?
Nom, sa composition, sa pureté, le fabricant. Les dangers du produit, les risques possibles, sur son utilisation et ses conditions de stockage (conseils de prudence et de sécurité).
Que signifie « ACMO » ? Quelles sont ses missions dans un service ou un laboratoire ?
Assistant et Conseiller dans la Mise en Oeuvre des règles d'Hygiène et de Sécurité du Travail
Son rôle : prévenir les dangers,
améliorer les méthodes et le milieu de travail, veiller à la bonne tenue des documents (cahier ou registre) d’hygiène et de sécurité, faire progresser la connaissance des problèmes de sécurité.








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