Quel est le rôle du
cahier de laboratoire ? Quelles sont les informations à inscrire ?
Détails précis de tous les travaux
effectués ; dates de ces travaux.
Traduire le texte :
The acetal (25 mmol) was added to a solution of sec-butyllithium (25
mmol ) PMDTA ( 5,2 mL ; 4,3 g ; 25 mmol ) in tetrahydrofuran ( 35 mL)
and cyclohexane (15 mL ) kept in a dry ice bath. After 2 h -75°C, the
mixture was poured onto an excess of freshly crushed pieces of solid
carbon dioxyde. After evaporation of the volatiles, the residue was
taken up in water and washed with dichlorométhane ( 2 x 25 mL ). The
aqueous phase was acidified to pH 1 with hydrochloric acide ( 1,0 M)
and extracted with diethylether ( 3 x 25 mL ). The combined organic
layers were dried and the solvents evapored. The product was purified
by crystallization.
L'acétal a été
ajouté à une solution de sec-butyllithium dans le
tétrahydrofurane et le cyclohexane conservés dans un bain de glace
sèche. Après 2 h
-75 ° C,
le mélange a été versé sur un excès de morceaux fraîchement écrasées de gaz carbonique solide. Après évaporation des composés
volatils, le résidu a été
repris dans l'eau et
lavé avec du dichlorométhane (2 x 25 mL ). La phase aqueuse est acidifiée à
pH 1 avec l'acide chlorhydrique (1,0 M)
et extraite avec du diéthyléther (3 x 25 mL). Les couches organiques combinées
sont séchées et les solvants évaporés.
Le produit est purifié par
cristallisation.
Quelle
précaution expérimentale non spécifiée dans le mode opératoire vous
semble nécessaire ?
Utiliser le dichlorométhane sous hotte aspirante.
|
|
Avec quel matériel
allez-vous :
- mesurer le volume de PMDTA : pipette graduée de 10 mL.
- mesurer le
volume de cyclohexane : éprouvette graduée de 25 mL.
- effectuer l'extraction : ampoule à décanter de 50 mL.
- évaporer les solvants : évaporateur rotatif.
Calculer
la densité du PMDTA.
5,2 mL ; 4,3 g : masse volumique :
4,3 / 5,2 = 0,827 ~0,83 g/mL. Densité d = 0,83.
Calculer
le volume de s-BuLi à prélever sachant que la solution commerciale est
à 2,0 M dans le cyclohexane.
0,025 mol de s-BuLi soit un volume V = 0,025 / 2 = 0,0125 L = 12,5 mL.
Comment
préparer une solution HCl 1,0 M à partir de la solution commerciale à
37 % ? d = 1,19.
Masse de 1 L de solution commerciale : 1190 g
Masse d'acide chlorhydrique : 1190*0,37 =440 g
Concentration : 440 / M(HCl) = 440 / 36,5 = 12 mol/L
Facteur de dilution : F = 12/1 = 12. Volume de solution mère à prélever
100 / 12 = 8,3 mL
Utiliser une fiole jaugée de 100 mL conteant un tiers d'eau distillée.
Prélever 8,3 mL de solution mère à l'aide d'une pipette graduée et
verser dans la fiole jaugée. Compléter avec de l'eau distilée jusqu'au
trait de jauge. Boucher et agiter pour rendre homogène.
Sécurité
.
Citer
trois équipements de protection individuelle.
Blouse, gants, lunettes et
chaussures de sécurité.
Que
faire vis-à-vis d'un feu de solvants, papier, sodium, feu sur un
individu ?
Solvant
: utiliser un extincteur à poudre ; papier : eau pulvérisée.
Sodium : utiliser un extincteur à
poudre spéciale.
Feu sur un
individu : le couvrir d'une couverture pour
étouffer le feu.
Faut-il
protéger les installations sous vide ? Sous pression ? Lesquelles et
comment ?
Il faut protéger les installations sous pression : une implosion, la
rupture d’éléments fragiles (joints, hublots,
détendeurs...)ont pour effet des projections d’éclats à grande vitesse,
des ondes de chocs, des fuites de liquide ou de gaz. La résistance
mécanique de l’appareil doit être calculée et éprouvée ; le personnel
qualifié doit être à l'abri en cas d'accident ; existence de
dispositifs de sécurité ( soupape, disque de rupture, capteurs
sensibles à la pression, température, concentration ) commandant
des système de prévention ( coupure d'alimentation, mise en route d'une
ventilation )
|
On
dispose au laboratoire de plusieurs containers pour la gestion des
déchets. ( container pour déchets aqueux, container pour déchets
organiques, containeur pour déchets organiques chlorés, évier )
Dans quel
container éliminez-vous les produits suivants :
Méthanol
: container pour déchets aqueux.
Acétone : container pour déchets organiques : dichlorométhane : containeur pour déchets organiques
chlorés ;
Solution de KMnO4
: container pour déchets
aqueux ; acide nitrique
: container pour déchets
aqueux ; solution de soude
0,1 M : évier.
Donner la
signification des symboles chimiques suivants :
Dans l'ordre : substance explosive ; substance altérant la santé ;
substance comburante faisant flamber ; substance cancerogène.
Votre
laboratoire reçoit une commande de différents produits chimiques ; vous
devez ranger ces différents produits dans le lieu adéquat et indiquer
sur chaque bouteille dans quel type de bidon de
récupération, le produit devra-t-être stocké après usage. Les lieux de
stockage à votre disposition sont les suivants : armoire ventilée,
réfrigérateur, bunker.
Les bidons de récupération utilisés sont : acides, bases, solvants halogénés, solvants non halogénés, toxiques.
Vous trouverez également les différentes étiquettes que vous pouvez
trouver sur les bouteilles ou flacons de certains de ces produits.
Attribuer les bonnes étiquettes aux bons produits :
Nom du produit
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Formule brute
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Lieu de stockage
|
Bidon
de récupération
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sigle(s) étiquettes
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eau oxygénée
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H2O2
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armoire pour oxydant
|
|
inflammable, explosif
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Dichlorométhane
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CH2Cl2 |
armoire ventilée
|
solvants organiques
chlorés
|
explosif en présence de certains métaux,
danger pour l'environnement
|
Diéthylether
|
CH3OCH3
|
conserver au froid
|
solvants organiques |
inflammable
|
acide nitrique
|
HNO3 69 %
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armoire pour acides
|
acide
|
corrosif, substance comburante
|
dichromate de potassium
|
K2Cr2O7
|
armoire pour oxydant |
toxique, métaux lourds
|
altère la santé, comburant, danger pour l'environnement
|
pyridine
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C5H5N
|
armoire pour base |
base
|
toxique, inflammable
|
tétrachlorure de carbone
|
CCl4
|
armoire ventilée |
solvants organiques
chlorés |
altère la santé, danger pour l'environnement |
acétate d'éthyle
|
CH3-COC2H5
|
armoire ventilée |
solvants organiques |
toxique, inflammable |
Le sodium :
Comment est-il stocké ? dans l'huile.
Quelle précaution doit-on prendre pour le manipuler ? Absence d'eau.
Comment doit-on le détruire ? Utiliser de l'éthanol pur.
Comment éteindre un feu de sodium ? Extincteur à poudre spéciale, sable.
Vous avez différentes solutions d'acides et bases plus ou moins diluées, comment les classeriez-vous ?
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corrosif
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irritant
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dilué
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HCl 12 M
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X
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HCl 0,5 M
|
|
X
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HNO3 0,1 M
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|
|
X
|
CH3COOH 5 M
|
X
|
|
|
pastilles de soude
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X
|
|
|
vinaigre
|
|
|
X
|
NaOH 0,2 M
|
|
X
|
|
NaOH 0,01 M
|
|
|
X
|
ammoniaque 8 M
|
X
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|
|
pastilles de potasse
|
X
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|
|
acide sulfurique 0,1 M
|
|
X
|
|
A quoi sert le document unique d’évaluation des risques professionnels ?
Il définir les risques auxquels les salariés sont susceptibles d’être exposés dans l’exercice de leurs fonctions.
Quelle est la composition et le rôle du CHS ?
Il contribue à la protection de la santé et de la sécurité des travailleurs de
l’établissement et
à l’amélioration des conditions de travail.
L'employeur et une délégation du personnel le compose.
Quelles informations sont obligatoires sur un contenant de produit chimique ?
Nom, sa composition, sa pureté, le fabricant. Les dangers du produit, les risques possibles, sur son utilisation et ses conditions de stockage (conseils de prudence et de sécurité).
Que signifie « ACMO » ? Quelles sont ses missions dans un service ou un laboratoire ?
Assistant et Conseiller dans la Mise en Oeuvre des règles d'Hygiène et de Sécurité du Travail
Son rôle : prévenir les dangers, améliorer les méthodes et le milieu de travail, veiller à la bonne tenue des documents (cahier ou registre) d’hygiène et de sécurité, faire progresser la connaissance des problèmes de sécurité.
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